试验研究 紫外-催化彩宝贝网站湿式过氧化氢氧化     DATE: 2019-12-25 07:48

  钙钛矿型催化剂是一种晶体机合为立方晶系的复合金属氧化物,具有机合可控、热安宁性好、催化服从高以及氧化还原材干强等甜头,正在催化范畴具有平常的运用前景。高雯雯等钻探了LaCoO3钙钛矿型催化剂非均相Fenton惩罚兰炭废水,正在最佳工艺条款下,兰炭废水的COD去除率到达72.7%。邹文静等钻探了LaBO3(B=Cr、Mn、Fe、Co、Ni)钙钛矿型氧化物对外外活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDS)光解后果,此中LaCoO3对SDS溶液有较好的的降解后果,降解率到达85.19%。基于此,正在催化湿式过氧化氢氧化的系统中列入紫外光,组成紫外-催化湿式过氧化氢氧化(UV-CWPO)工艺,采用自制的LaCoO3钙钛矿型催化剂,正在较低的温度和压力下惩罚煤化工废水膜浓缩液,探究各个工艺参数对惩罚后果的影响,确定最佳的反映条款并验证其惩罚后果。

  仪器:马弗炉,济南精锐解析仪器有限公司;KHCOD-8Z型COD消解仪,南京科环解析仪器有限公司;雷磁pHB-4型pH计,上海仪电科学仪器股份有限公司;TOC-L总有机碳解析仪,日本岛津公司;UV-2600紫外可睹分光光度计,日本岛津公司;TFM-500型高压反映釜,北京世纪森郎尝试仪器有限公司;500 W汞氙灯光源,北京中教金源科技有限公司;AUY-120型电子天平,日本岛津公司;S3400N Ⅱ扫描电子显微镜,日本日立;XD-6型转靶X射线衍射解析仪,北京普析通用仪器有限职守公司;TriStar 3020物理吸附仪,麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司;Microtrac S3500激光粒度解析仪,美邦麦奇克有限公司。

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  由图6可知,跟着催化剂投加量的增添,废水COD、TOC、UV254的去除率出现先增大后降落的趋向,当催化剂投加量为0.8 g/L时,COD、TOC、UV254的去除率分散到达89.7%、84.6%、97.2%。由来是跟着催化剂投加量的增添,催化剂外外的活性点位延续增加,催化过氧化氢形成·OH的速度延续加快,从而提升氧化速度;当催化剂投加量大于0.8 g/L时,废水的COD、TOC、UV254的去除率闪现略微降落的趋向,由来是催化剂过众时,影响废水的透光性,进而影响紫外光的招揽,是以氧化服从闪现略微降落。以是,本尝试采取最佳催化剂的投加量为0.8 g/L。

  取250 mL水样用稀硫酸调pH至3,然后置于500 mL光化学高压反映釜中,向釜中列入必然量的过氧化氢和催化剂,并通入必然压力的氛围。设定反映温度、反当令间,当到达设定的温度时翻开光源。反映必然时刻后取样解析。

  膜浓缩液具有有机物浓度高、色度大、可生化性差等特性。何如有用地惩罚膜浓缩液,是煤化工废水深度惩罚中面对的巨大挑衅。

  (2)惩罚煤化工膜浓缩液的最佳工艺条款为:pH为3,H2O2投加量1.2 mL/L,催化剂投加量0.8 g/L,反映温度120 ℃,反映压强0.5 MPa,反当令间60 min。正在最佳工艺条款下,COD的去除率为89.7%,TOC的去除率为84.6%,UV254的去除率为97.2%。

  (1)采用溶胶-凝胶法制备的LaCoO3催化剂为纯净的具有正交晶型的钙钛矿型催化剂。催化剂颗粒间界面较显露,颗粒外外存正在孔洞且数目较众,增添了催化剂的活性点位,增大了催化剂与反映物的接触面积,有利于催化反映的举行。

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  正在H2O2投加量1.2 mL/L,反映温度120 ℃,反映压强为0.5 MPa,pH为3,反当令间60 min的条款下,探究催化剂投加量对氧化后果的影响,结果睹图6。

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  由图3可知,跟着H2O2投加量的增添,废水中COD、TOC、UV254的去除率都随之增大。当H2O2投加量到达1.2 mL/L时,COD和TOC的去除率到达最大分散为90.3%和86.6%,UV254的去除率也高达97.9%。当H2O2投加量高出1.2 mL/L时,UV254的去除率已无显著增添,而COD和TOC的去除率则呈降落趋向。这是由于H2O2举动反映系统中的氧化剂,跟着投加量的增添,形成了更众的·OH,巩固了反映系统的氧化材干;当H2O2浓渡过高时,众余的H2O2会与反映系统中的·OH发作解析反映,压制氧化本能的同时形成氧化剂的铺张。归纳思量,本尝试H2O2最佳投加量选为1.2 mL/L。

  由图5可知,跟着反映压强的升高,废水COD、TOC、UV254的去除率根本仍旧褂讪。正在反映压强为0.5 MPa(120 ℃时水的饱和蒸气压为0.2 MPa)时,COD、TOC、UV254的去除率就不妨到达89.2%、84.5%、97.1%,增添的反映压强对氧化后果没有明显影响。这是由于正在紫外-催化湿式过氧化氢氧化系统中,以过氧化氢举动氧化剂时仅举行H2O2与污染物之间的氧化历程,较催化湿式氧化系统少了氧气从气相到液相传质历程,从而节减了能量打发。以是本系统仅需正在低压条款下就能氧化降解污染物。归纳思量氧化后果及安好性,本尝试采取最佳反映压强为0.5 MPa。

  采用Micromeritics TriStar Ⅱ 3020型物理吸附仪对催化剂举行比外外积及孔机合解析。样品的比外外积由BET方程筹划,孔体积及孔径由BJH模子直接脱附分支筹划得出。可知LaCoO3催化剂的比外外积为4.713 6 m2/g,孔体积为0.006 297 cm3/g,孔径为4.357 9 nm。

  试剂:硝酸镧,上海凌峰化学试剂有限公司;硝酸钴,上海凌峰化学试剂有限公司;柠檬酸,邦药试剂有限公司;浓硫酸,南京化学试剂有限公司;氢氧化钠,南京化学试剂有限公司;过氧化氢(30%),南京化学试剂有限公司;重铬酸钾,邦药试剂有限公司;硫酸银,邦药试剂有限公司;硫酸汞,上海试四赫维化工有限公司;硫酸亚铁铵,上海试四赫维化工有限公司;邻菲罗啉,南京化学试剂有限公司。

  由图2可睹,LaCoO3钙钛矿型催化剂(a)颗粒间界面显露,有细小的聚会外象,这是由于柠檬酸盐先驱体正在金属盐的存不才发作膨胀,导致氧化物组分互相分开。局部颗粒(b)虽烧结成块,但其外外均存正在孔洞,这些孔洞苛重是因为柠檬酸的块状热解析历程中开释出的气体而形成的。而孔洞(c)漫衍匀称且数目较众,增添了催化剂的活性点位,增大了催化剂与反映物的接触面积,有利于催化反映的举行。

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  采用XRD对LaCoO3钙钛矿型催化剂举行物相解析,图1是其XRD图。可能看出,采用溶胶-凝胶法制备的LaCoO3钙钛矿型催化剂正在33.04°(a)、47.65°(b)和59.08°(c)处闪现了显著的LaCoO3钙钛矿机合的特点衍射峰,并与LaCoO3的圭臬卡片PDF48-0123相吻合,解说所制催化剂为纯净的具有正交晶型的钙钛矿型催化剂。

  催化湿式过氧化氢氧化(CWPO)是正在高温高压以及催化剂的用意下,以H2O2为氧化剂,将水中较为庞大的有机物氧化成CO2和H2O,或者氧化成可生化性好的简略有机物,是针对高浓度难降解有机废水的高级氧化本领。CWPO具有降解服从高、运用限度广、无二次污染等甜头,但有两个不够之处,其一是缺乏高效安宁的催化剂,其二是需正在较高的反映温度和反映压力条款下举行。

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  采用溶胶-凝胶法制备LaCoO3钙钛矿型催化剂。以柠檬酸举动络合剂,按化学计量比n(硝酸镧):n(硝酸钴)=1:1、n(金属离子):n(柠檬酸)=1:1.5分散称取必然量的硝酸镧、硝酸钴和柠檬酸,配制成浓度为0.1 mol/L的羼杂溶液,将溶液正在70 ℃下恒温搅拌至稠状溶胶,然后正在105 ℃烘箱中烘干至造成面包状凝胶,将造成的凝胶研细后置于马弗炉中,正在900 ℃下煅烧5 h即得产物。

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  正在H2O2投加量1.2 mL/L,催化剂投加量0.8 g/L,反映温度120 ℃,pH为3,反当令间60 min的条款下,探究反映压强对氧化后果的影响,结果睹图5。

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  正在H2O2投加量1.2 mL/L,催化剂投加量0.8 g/L,反映压强1 MPa,pH为3,反当令间60 min的条款下,探究反映温度对氧化后果的影响,结果睹图4。

  由图4可知,跟着温度的升高,废水中COD、TOC、UV254的去除率延续增大,这是由于跟着温度的升高,加快了废水中的有机物与·OH的反映,使反映系统的速度延续增大,当温度到达120 ℃时,COD、TOC、UV254的去除率分散到达90.3%、86.7%、97.9%。当温度赓续升高时,COD、TOC和UV254的去除率都已趋于安宁,无显著蜕化。以是采取最佳反映温度为120 ℃。

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  为知足煤化工行业“零排放”的央浼,正在煤化工废水的深度惩罚单位常采用膜差别本领。膜差别本领可能正在分子或离子水准上对煤气化废水中杂质举行采取性差别。内蒙古某煤化工公司采用膜差别本领对煤化工废水和生涯污水举行深度惩罚,其惩罚周围可到达1 400 t/h,原委惩罚后,水的接管率可能到达65%以上,彩宝贝网站可举动轮回冷却水举行回用。但膜差别本领的实质用意是差别污染物,并不行对污染物举行降解,以是正在惩罚历程中仍会形成必然量的膜浓缩液。

  正在催化剂投加量0.8 g/L,反映温度120 ℃,反映压强1 MPa,pH为3,反当令间60 min的条款下,探究H2O2投加量对氧化后果的影响,结果睹图3。

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  北极星水惩罚网讯:采用溶胶-凝胶法制备LaCoO3钙钛矿型催化剂用于紫外-催化湿式过氧化氢氧化,外征了催化剂的机合,并视察了各身分对催化氧化后果的影响。结果解说,当H投加量1.2 mL/L,催化剂投加量0.8 g/L,反映温度120℃,反映压强0.5 MPa,pH=3,反当令间60 min时,COD的去除率为89.7%,TOC的去除率为84.6%,UV254的去除率为97.2%。